GJB 5891.27-2006火工品藥劑試驗方法
第27部分:靜電火花感度試驗
1 范圍
本部分規(guī)定了進行火工品藥劑靜電火花感度試驗的儀器、設備和材料、環(huán)境要求、試驗條件、試驗準備、試驗步驟、結果處理及注意事項。
本部分適用于粉末狀或顆粒不大于850um的火工品藥劑靜電火花感度的測定。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包含勘誤的內容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。
GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則
GJB 772A-1997 zha藥試驗方法
GJB/Z 377A-1994 感度試驗用數(shù)理統(tǒng)計方法
3 原理
靜電火花對藥劑的起爆或引燃作用,可以等效地看成是一個充電到一定電壓的電容器,通過一定的電阻對置于一定形狀電極間的被測藥劑放電,觀察其發(fā)火情況,用被測藥劑50%發(fā)火能量或電壓的均值作為被測藥劑的靜電火花感度值。試驗原理圖見圖1。
4 儀器、設備和材料(靜電火花感度測試儀)
試驗用儀器、設備和材料應符合以下要求:
a) 靜電感度儀(以下簡稱儀器):應有0.2kV~50.0kV且連續(xù)可調的正負極性輸出電壓,空載高壓輸出穩(wěn)定性在25kV以下時,30min漂移量不大于5%;發(fā)火箱上下電極同軸度應在直徑0.5mm范圍內,上下電極間隙應在0mm~4.00mm范圍內可調;應有高壓真空繼電開關或球形開關,并應有控制開關閉合裝置,開關未接觸時,感應的漏電電壓應不大于充電電壓的5%;靜電電壓表量程0kV~3.0kV,OV~30.0kV,精度不低于1.5級;推薦采用JGY-50Ⅱ靜電感度儀;
b) 絕緣套:應符合靜電感度儀圖紙要求;
c) 擊柱:應符合GJB 772A-1997中方法601.1中的要求;
d) 極針:應符合靜電感度儀圖紙要求;
e) 水浴(或油浴)烘箱:控溫精度為±2℃;
f) 護胸板;
g) 干燥器;
h) 交流穩(wěn)壓電源:2kVA~3kVA;
i) 內孔百分表及支架:分度值為0.01mm;
j) 工業(yè)用煤油或汽油;
k) 工業(yè)酒精(GB/T 394.1)。
5 環(huán)境要求
除另有規(guī)定外,實驗室溫度應為 15℃~25℃,相對濕度為 30%~40%,氣壓為當?shù)卮髿鈮海瑧獰o強電場干擾。
6 試驗條件
6.1 試驗基本條件為:電容器容量為500pF±25pF,上下電極間隙為0.12mm,圖1中R2為0Ω。
6.2 當電容器的充電電壓達到10kV,用6.1條件,仍然不能使藥劑發(fā)火時,按被測藥劑發(fā)火難易為原則,選用下列測試條件:
a)電容器容量為10000pF±500pF,上下電極間隙為0.12mm,R2為0Ω;
b)電容器容量為10000pF±500pF,上下電極間隙為0.25mm,R2為0Ω;
c)電容器容量為10000pF±500pF,上下電極間隙為0.18mm,R2為100kΩ±5kΩ;
d)電容器容量為10000pF±500pF,上下電極間隙為0.50mm,R2為100kΩ±5kΩ。
6.3 極針(上電極)極性:或正或負,每種藥劑應做正負極性的靜電感度試驗。
6.4 串聯(lián)電阻R2為無感電阻器,功率適于試驗要求。
6.5 放電回路的電感不大于5uH。
6.6 使用定量勺,使每發(fā)試驗的被測藥劑量為 20mg~30mg,并根據(jù)被測藥劑發(fā)火的難易程度,用點平沖頭(質量分別為9.0g±0.5g、13.5g±0.5g),將其在擊柱上點平。
6.7 每次試驗應保證儀器是標定合格的,儀器的標定按儀器使用說明書進行。
7 試驗準備
7.1 試樣準備
將適量的被測藥劑放在水浴(或油浴)烘箱中,在55℃~60℃(對于低熔點的藥劑可在38℃~42℃)的溫度下供4h,切斷電源,自然冷卻至室溫,取出,作為試樣,放入干燥器中至少24h 后方可使用。
7.2 擊柱、極針、絕緣套準備
7.2.1 將擊柱用煤油或汽油洗凈后,再用工業(yè)酒精清洗,用細紗布擦干,放入烘箱中,在55℃~60℃的溫度下烘30min,自然冷卻。
7.2.2 將絕緣套用工業(yè)酒精洗凈,用細紗布擦拭后放入烘箱中在38℃~42℃的溫度下烘10min。
7.2.3 將經7.2.2處理的絕緣套趁熱與烘干的擊柱牢固配合好(操作時戴細紗手套),放入干器中備用。
7.2.4 將極針用工業(yè)酒精清洗干凈,用細紗布擦拭,放入烘箱中,在55℃~60℃的溫度下烘30min,冷卻后,放入干燥器中備用。
7.3 儀器準備
7.3.1 選定試驗條件,按照試驗要求,正確連接儀器的各引線,將各旋鈕和開關調至初始工作狀態(tài)。
7.3.2 裝好擊柱和極針(不配絕緣套),將上下電極的間隙先調至零再調至試驗間隙。
7.3.3 將“零點"指示器旋鈕調至“放電"位置,給電容器充電,逐步升高電壓,進行空電極放電試驗,觀察其電極間是否有火花產生,以確定儀器是否處于正常工作狀態(tài);同時,注意開始產生火花的電壓值,并記錄;然后卸下極針和擊柱。
8 試驗步驟
8.1 確定初始放電電壓、試驗步長和試驗總次數(shù)
按GJB/Z 377A-1994升降法的規(guī)定,參考空電極放電試驗時產生火花的電壓值,確定初始電壓和步長;以試探總次數(shù)n’為58(不分組)進行試驗。若對估計值精度要求更高時,應按具體要求增大試探總次數(shù)n'值,并分組進行試驗。
8.2 試驗
8.2.1 從干燥器中取出試樣,在實驗室環(huán)境條件下至少保持30min后,再開始試驗。
8.2.2 將“零點指示器"旋鈕調至“測量"位置,裝上新的極針和配有絕緣套的擊柱;將上下電極的間隙先調至零,再調至試驗間隙。
8.2.3 將“零點"指示器旋鈕調至“短路"位置,連接需要的串聯(lián)電阻;提起上電極,取出配有絕緣套的擊柱,在護胸板后用定量勺舀取經7.1處理的試樣,用導電橡皮板刮平后,倒在帶有絕緣套的擊柱上,用點平沖頭輕輕點平。
8.2.4 將已有試樣的擊柱放回下電極中,關閉發(fā)火箱,慢慢放下上電極,并用百分表測量間隙。
8.2.5 打開電源,調節(jié)電位器,給電容器充電;將“零點指示器"旋鈕調至“放電"位置,啟動“起爆"開關對藥劑放電,觀察并記錄藥劑發(fā)火情況(藥劑發(fā)生爆炸、燃燒、冒煙時為發(fā)火,否則視為不發(fā)火)。
8.3 試驗的繼續(xù)
第二次和以后的每次試驗方法是:如前一次試驗結果為發(fā)火,則本次試驗降低一個電壓步長進行試驗;如前一次試驗結果為不發(fā)火,則本次試驗增加一個步長進行試驗。
8.4 試驗的完成
按8.3規(guī)定的方法重復8.21~8.2.5的操作直至完成8.1規(guī)定的試驗次數(shù)。
9 結果處理
9.1 按GJB/Z 377A-1994升降法的規(guī)定,計算發(fā)火電壓的均值估計量、標準差估計量及0.01%發(fā)火電壓的均值估計量。
9.2 按公式(1)和公式(2)分別計算試樣的50%發(fā)火能量和0.01%發(fā)火能量:
式中:
E50——50%發(fā)火能量的數(shù)值,單位為焦耳(J);
C——儲能電容器實測值,單位為法(F);
——發(fā)火電壓的均值估計量的數(shù)值,單位為伏(V);
E0.01——0.01%發(fā)火能量的數(shù)值,單位為焦耳(J);
——0.01%發(fā)火電壓的均值估計量的數(shù)值,單位為伏(V)。
9.3 報出的試驗結果包括:50%發(fā)火能量值、發(fā)火電壓的均值估計值及其標準偏差,同時注明試樣條件:電容、電極間隙、串聯(lián)電阻、極針極性;0.01%發(fā)火能量及0.01%發(fā)火電壓的估計值,數(shù)值修約應按GB/T 8170的規(guī)定。
10 注意事項
10.1 每放電一次,若發(fā)火,則需要更換一次極針、擊柱和試樣;若不發(fā)火,在增加一個步長電壓時可以不更換極針等直接試驗,但不應連續(xù)超過三次;擊柱的上下兩端面可以調換使用。
10.2 若某些試樣在帶有絕緣套的擊柱上進行試驗是會影響其發(fā)火,此時可去掉絕緣套,直接放在擊柱上的試樣量可不受6.6的限制。
10.3 實驗室應嚴格控制環(huán)境條件,特別是相對濕度應嚴格控制在規(guī)定的條件下。
10.4 用定量勺舀取試樣時應在護胸板后操作。
10.5 操作人員操作時應穿戴防護用品,包括防護眼鏡、防靜電服、鞋、襪和防靜電手套等。
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