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GJB 5891.29-2006火工品藥劑試驗(yàn)方法 第29部分:燃燒熱和爆熱測定 恒溫法

更新時(shí)間:2024-06-13      點(diǎn)擊次數(shù):657

GJB 5891.29-2006火工品藥劑試驗(yàn)方法

29部分:燃燒熱和爆熱測定  恒溫法

1  范圍

本部分規(guī)定了測定火工品藥劑燃燒熱和爆熱的試劑、材料、儀器、設(shè)備和試驗(yàn)裝置、環(huán)境要求、試驗(yàn)準(zhǔn)備、試驗(yàn)過程步驟及結(jié)果處理。

本部分適用于火工品藥劑燃燒熱和爆熱的測定。

2  規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包含勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。

GJB 1886-1994  化學(xué)試劑  標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備及標(biāo)定

GJB 5891.30 火工品藥劑試驗(yàn)方法 第30部分:氣體比容測定 壓力傳感器法

3  原理

將一定質(zhì)量的被測藥劑在充氧氣或真空氛圍中的量熱彈內(nèi)被引燃或引爆,以水為測溫介質(zhì),在恒溫狀態(tài)下測定量熱計(jì)中內(nèi)桶水的溫升值,根據(jù)熱平衡原理,計(jì)算單位質(zhì)量被測藥劑的燃燒熱或爆熱。

4  試劑、材料

試驗(yàn)用試劑、材料應(yīng)符合以下要求:

a) 苯甲酸:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)130035

b) 氧氣(GB/T 3863);

c) 氬氣(GB/T 4842);

d) 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:濃度0.1mol/L,用氫氧化鈉(GB/T 629)GJB1886-1994中5.3配制并標(biāo)定;

e) 酚酞指示劑:濃度10.0g/L,用酚酞(GB/T 10729)按GJB 1886-1994中附錄A的A.1.1配制;

f) 工業(yè)酒精(GB/T 394.1);

g) 鎳鉻電阻合金絲(YB/T 5259):直徑為0.100mm~0.250mm;

h) 白棉線:粗細(xì)均勻,不涂蠟,熱值為17500J/g;

i) 蒸餾水;

j) 冰塊:用蒸餾水制成;

k) pH試紙;

l) 坩堝:內(nèi)徑為26.0mm,壁厚為0.5mm,容積為5mL~15mL的陶瓷坩堝或容積相同的石英坩堝。

5  儀器、設(shè)備和試驗(yàn)裝置

試驗(yàn)用儀器、設(shè)備和試驗(yàn)裝置應(yīng)符合以下要求:

a) 自動(dòng)量熱儀或同類型儀器,包括:量熱計(jì)(主機(jī))、計(jì)算機(jī)、打印機(jī)和穩(wěn)壓電源,其中:量熱計(jì)溫度分辨力為0.001K;

b) 真空系統(tǒng):由真空泵(極限真空度6.67×10-2Pa),精密真空表(測量范圍-0.1MPa~0MPa,0.25級(jí)),緩沖瓶、真空橡皮管和抽真空控制系統(tǒng)(符合GJB 5891.30規(guī)定的氣體比容測試儀的抽真空控制系統(tǒng)要求)組成;

c) 氧彈:容積為(25mL~350mL)±10mL,經(jīng)20MPa水壓試驗(yàn)應(yīng)合格;

d) 點(diǎn)火電源:0V~30V;

e) 分析天平:最大稱量為200g,分度值為0.0001g;

f) 電子天平:最大稱量為3100g,分度值為0.01g;

g) 堿式滴定管:10mL,分度值為0.05mL;

h) 溫度計(jì):測量范圍為0℃~50℃,分度值為±1℃;

i) 壓片機(jī);

j) 水浴(或油浴)烘箱:控溫精度為±1℃;

k) 封閉電爐:功率為500W1000W;

l) 三角玻璃燒瓶:250mL。

6  環(huán)境要求

6.1  實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)在15℃~25范圍內(nèi),試驗(yàn)時(shí),實(shí)驗(yàn)室溫度變化應(yīng)控制在±1℃,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有通風(fēng)設(shè)備或調(diào)溫設(shè)備,并且不應(yīng)形成強(qiáng)的氣流。

6.2  量熱計(jì)應(yīng)遠(yuǎn)離熱源和強(qiáng)電磁場,防止陽光直射。

7  試驗(yàn)準(zhǔn)備

7.1  試驗(yàn)前,量熱計(jì)的熱容量應(yīng)按附錄A的要求進(jìn)行標(biāo)定

7.2  將苯甲酸研細(xì),放入水浴(或油浴)烘箱中,在70℃~80的溫度下,烘4h后取出,放入干燥器中冷卻至室溫,備用;也可在盛有濃硫酸的干燥器中干燥三天后,備用。

7.3  用分析天平稱取苯酸約1.0g(或0.5g),放入壓片機(jī)中壓成片,然后放入干燥器中,備用;也可直接外購片狀的苯甲酸。

7.4  將被測藥劑按相應(yīng)規(guī)定的條件進(jìn)行干燥,達(dá)到技術(shù)要求后,作為試樣,放入干器中,備用。

8  試驗(yàn)步驟

8.1  燃燒熱測定

8.1.1  依次接通各部件的電源開關(guān),其順序?yàn)?/span>:量熱計(jì)點(diǎn)火電源打印機(jī)顯示器計(jì)算機(jī)主機(jī)。

8.1.2  進(jìn)入自動(dòng)量熱儀測試主界面,預(yù)熱30min。

8.1.3  根據(jù)試樣的物理化學(xué)性質(zhì),調(diào)整點(diǎn)火電壓和點(diǎn)火時(shí)間。

8.1.4  給量熱計(jì)外桶補(bǔ)足蒸餾水,將量熱計(jì)的外桶水溫調(diào)節(jié)至與室溫大致相同。

8.1.5  單擊“儀器測試"按鈕,然后點(diǎn)擊“攪拌"和“點(diǎn)火",檢查儀器攪拌及點(diǎn)火功能是否正常。

8.1.6  稱取經(jīng)7.4處理的試樣(起bao藥、擊發(fā)藥約1g,點(diǎn)火yao煙huo藥和曳光藥等約2g),精確至0.0002g。

8.1.7  將彈頭放在環(huán)形鐵架上,把坩堝放入彈頭電極桿下端的環(huán)內(nèi)。

8.1.8  鉻電阻合金絲約100mm120mm,將其中部繞成直徑1mm的彈,兩端分別與電極桿連接,并卡緊。

8.1.9  截取白棉線約100mm,一端繞鉻電阻合金絲兩圈并夾緊,另一端穿過火焰罩中心孔放入坩堝內(nèi),將試樣緩慢倒入坩堝內(nèi)(如試樣燃燒時(shí)易飛濺,應(yīng)將其壓成片或條,然后切成約2mm3mm的小塊),使其覆蓋或壓住棉線,或?qū)?.1.8的鎳鉻電阻合金絲中部直接放入坩堝內(nèi),并埋入試樣。

8.1.10  往彈杯內(nèi)注入5mL的蒸餾水,將彈頭放入彈杯內(nèi),蓋上彈帽,并擰緊。

8.1.11  將氧彈針形閥與充氧導(dǎo)管連接,擰開針形閥,擰開氣瓶總閥,調(diào)節(jié)調(diào)壓閥,緩慢往彈內(nèi)充入氧氣,直至彈內(nèi)壓力為2.5MPa時(shí),保持15s,依次關(guān)閉針形閥、調(diào)壓閥和氧氣瓶總閥,擰上彈頂帽。

8.1.12  給量熱計(jì)內(nèi)桶注入蒸餾水,調(diào)節(jié)內(nèi)桶水溫,用電子天平稱量,使內(nèi)桶和水的總質(zhì)量為2650g±0.1g,或利用量熱儀計(jì)量內(nèi)桶水體積測量程序進(jìn)行操作。8.1.13  提起量熱計(jì)上蓋,將點(diǎn)火電極插入上蓋的插孔中,將內(nèi)桶放入量熱計(jì)中,再將氧彈放入內(nèi)桶,蓋上上蓋。

8.1.14  單擊計(jì)算機(jī)量熱儀測試軟件主界面的“測量"按,在彈出的對(duì)話框中單擊“物質(zhì)燃燒值"按鈕,測試系統(tǒng)恢復(fù)至主界面。

8.1.15  在主界面“測量參數(shù)"和“試驗(yàn)條件"記錄框中,按要求輸入相關(guān)參數(shù),并選擇試驗(yàn)所用的氧彈。

8.1.16  當(dāng)主界面再次彈出對(duì)話框時(shí),提起量熱計(jì)上蓋,取出氧彈,打開針形閥,將廢氣放盡,取出彈頭;檢查鎳鉻電阻合金絲是否被熔斷,若被熔斷,測量長度,計(jì)算被熔斷部分的長度,并折合為質(zhì)量;pH 試紙測試彈杯內(nèi)的溶液,如果pH小于7.0,蒸餾水沖洗彈內(nèi)各部件,將洗液收集于三角玻璃燒瓶中,放在電爐上煮沸3min5min后,取下冷卻至室溫,然后,加入兩滴酚指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)粉紅色,且30s不消失為止,記錄所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積;如果pH大于7.0,不收集洗液和滴定。、

8.1.17  在彈出的對(duì)話框中按要求輸入相關(guān)數(shù)據(jù),并單擊“確認(rèn)",主界面即可顯示測試結(jié)果,保存測試結(jié)果。

8.1.18  用清水或工業(yè)酒精清洗氧彈各部件,擦干備用。

8.1.19  8.1.1逆向順序依次關(guān)閉電源,倒出內(nèi)桶的水。

8.2  爆熱測定

8.2.1  接通氣體比容測試儀電源開關(guān),預(yù)熱0.5h1.0h。

8.2.2  重復(fù)8.1.18.1.7的操作。

8.2.3  截取鎳鉻電阻合金絲100mm120mm,將其中部繞成直徑1mm的彈狀,兩端分別與氧彈內(nèi)的電極桿連接,并卡緊,其中部放入坩堝內(nèi),且不應(yīng)接觸坩堝。8.2.4  將試樣緩慢倒入坩堝內(nèi)(如試樣爆炸或燃燒時(shí)易飛濺,則將其試樣壓成片或條狀,然后切成2mm3mm的小塊),使其覆蓋或壓住鉻電阻合金絲中部,再將彈頭放入彈杯內(nèi),蓋上彈帽并擰緊。

8.2.5  將氧彈針形閥與真空系統(tǒng)導(dǎo)管連接,啟動(dòng)真空泵,將氧彈內(nèi)抽真空至氣體比容測試儀中數(shù)字壓力計(jì)顯示值小于0.15kPa時(shí),關(guān)閉針形閥和真空泵,卸下氧彈,擰上彈頂帽,備用;如果試樣在真空條件下不能直接被引燃或引爆,則可在試樣中加入一定質(zhì)量已知爆熱值易點(diǎn)火的物質(zhì),或者,采取先抽真空,再充入2.5MPa的氣的措施。

8.2.6  重復(fù)8.1.128.1.13的操作。

8.2.7  單擊主界面的“測量"按鈕,在彈出的對(duì)話框中單擊“試樣爆熱值"或“試樣爆熱值(加標(biāo)準(zhǔn)huo藥)按鈕,此時(shí),測試系統(tǒng)恢復(fù)至主界面。

8.2.8  重復(fù)8.1.15的操作。

8.2.9  當(dāng)主界面再次彈出對(duì)話框時(shí),提起量熱計(jì)上蓋,取出氧彈,擰開針形閥,將廢氣放盡,取出彈頭,檢查鎳鉻電阻合金絲是否被熔斷,若是,測量長度,并折合為質(zhì)量。

8.2.10  在彈出的對(duì)話框中,按要求輸入相關(guān)的參數(shù),單擊“確認(rèn)"按鈕,主界面即可顯示測試結(jié)果保存測試結(jié)果。

8.2.11  重復(fù)8.1.18和8.1.19的操作。

9  結(jié)果處理

同一試樣樣品平行測定兩次,測得兩次燃燒熱的平行誤差不超過63J/g、爆熱的平行誤差不超過84J/g時(shí),取其算術(shù)平均值并修約為整數(shù)報(bào)出否則,進(jìn)行第三次試驗(yàn),取其在允許誤差范圍內(nèi)的其中兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值報(bào)出;若第三個(gè)試驗(yàn)結(jié)果與前兩個(gè)結(jié)果的誤差都在平行誤差范圍內(nèi),則取三個(gè)結(jié)果的平均值報(bào)出;否則,將三次試驗(yàn)結(jié)果同時(shí)報(bào)出。


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